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      電解質六氟磷酸鋰干燥機工藝分析及難點探究

      信息來源:本站 | 發布日期: 2021-12-06 13:38:19 | 瀏覽量:105231
      摘要:六氟磷酸鋰一直是商品化鋰離子電池中使用的主要電解質鋰鹽,如何脫除LiPF6粗產品中的水和氟化氫,使其符合鋰離子電池工業的要求,是LiPF6生產中關鍵的步驟之一。但LiPF6極易水解,而且熱穩定性較差,這使LiPF6的純化變…

          六氟磷酸鋰一直是商品化鋰離子電池中使用的主要電解質鋰鹽,它能夠在碳負極上形成適當的固體電解質相界面膜和對Al集流體實現有效鈍化是其目前仍然主導著商品化鋰離子電池電解質鋰鹽市場的主要原因。作為鋰離子電池電解質鋰鹽的六氟磷酸鋰,其重要的質量參數除產品的純度外,主要是要求產品中含有較少的水和自由酸(以HF計)。一般情況下,其至少具有以下質量指標:
         (1) 純度大于99.9%;
         (2) H2O含量小于20ppm;
         (3) HF含量小于80ppm。
          LiPF6通常以磷的鹵化物和LiF或LiCl為原料,采用無水氟化氫作溶劑進行生產。采用該工藝產品的結晶分離較容易,易于實現工業化,是目前較成熟的LiPF6生產工藝路線。但如何脫除LiPF6粗產品中的水和氟化氫,使其符合鋰離子電池工業的要求,是LiPF6生產中關鍵的步驟之一。但LiPF6極易水解,而且熱穩定性較差,這使LiPF6的純化變得非常困難。

      六氟磷酸鋰現有過濾干燥工藝分析
         (1) 過濾:合成結束后液體經過濾去除少量不溶性雜質(主要為氟化鋰帶入的少量鈣、鐵離子形成的磷酸鹽類),進入合成液儲槽,過濾為重力自然過濾,然后合成液使用泵通過不銹鋼管道輸送到晶析槽,此工序產生濾渣。過濾液中溢出的少量HF進入廢氣。
         (2) 冷卻、結晶-放液 
          結晶采取靜止結晶的方法,在-20℃條件下六氟磷酸鋰冷卻結晶。結晶結束后,進行固液分離,分離后母液送母液儲槽循環使用。冷卻、結晶及放液過程中溢出的少量 HF 進入廢氣。
         (3) 母液分離、預干燥 (帶過濾功能的雙錐干燥機)
          母液由晶析槽通過密閉管道進入帶過濾功能的雙錐干燥機,通入氮氣產生正壓,使固液分離,再進行初次干燥。
         (4) 結塊物料粉碎(粉碎機)
          將初次干燥完成的六氟磷酸鋰晶體通過一次分級機送至盛放晶體的移動容器內,移動容器內的六氟磷酸鋰晶體在氮封保護下進入粉碎機,粉碎至目標粒徑。
         (5) 二次干燥(雙錐干燥機或耙式干燥機)
          粉碎后的六氟磷酸鋰晶體直接進入干燥機,在氮封保護下用85℃熱水(夾套)進行加熱干燥。干燥過程由氮氣帶出的少量微粉通過微粉收集器收集后回用,未收集的部分進入廢氣。
         (6) 分級包裝
          在氮封保護下干燥后的六氟磷酸鋰晶體進入振動分級篩,合格的產品在氮封保護下進行包裝。

      六氟磷酸鋰現有過濾干燥工藝 設備清單

      六氟磷酸鋰現有過濾干燥工藝 存在問題
         (1) 常規精制工藝需過濾機、粉碎機、干燥機等,各自的都有配套裝置,造價貴,占地面積大;
         (2) 工序多、設備多、設備結構簡單,操作繁瑣,生產勞動強度極大。
         (3) 整套裝置處于不能完全正常操作或勞動強度大,生產周期長、能耗大、效率低影響產品質量。
         (4) 物料轉移困難、勞動強度大,還易造成物料的流失和浪費。
         (5) 物料需多次轉序,易造成叉交污染,難以滿足全密閉要求;
         (6) 對于易燃易爆、有毒劇毒的物料,存在安全隱患。

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