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      二甲氨基吡啶精制分離過濾洗滌干燥機的優勢探討

      信息來源:本站 | 發布日期: 2021-08-23 10:29:06 | 瀏覽量:153077
      摘要:4-二甲氨基吡啶(DMAP)是一種廣泛應刷于化學合成的高效催化劑,現有生產工藝采用真空盤式干燥機,烘干得到的干燥物很容易結塊,結塊后粉碎再放置一段時間后仍然結塊。熱敏性物料精制提純過濾洗滌干燥機組可得到外觀白色…

          4-二甲氨基吡啶是近年來廣泛用于化學合成的新型高效催化劑,其結構上供電子的二甲氨基與母環(吡啶環)的共振,能強烈激活環上的氮原子進行親核取代,顯著地催化高位阻、低反應性的醇和胺的?;?磷?;?、磺?;?、碳?;?反應,其活性約為吡啶的10倍。在有機合成、藥物合成、農藥、醫藥、染料、香料、高分子化學、分析化學中的?;?、烷基化、醚化、酯化及酯交換等多種類型的反應中有較高的催化能力,對提高收率有極其明顯的效果,此外還可以用作相轉移催化劑用于界面反應。其優點表現在:催化劑用量小,通常只需反應底物摩爾數的0.01~5%即可,反應產生的酸可用有機堿或無機堿中和;反應條件溫和,一般室溫下即可進行反應,節約能源;溶媒選擇范圍廣,在極性、非極性有機溶劑均可進行;反應時間短,用吡啶長時間反應,而用DMAP則數分鐘即完成反應,因而大大提高了勞動生產率;收率高,如用吡啶幾乎不反應的空間位阻大的羥基化合物,使用DMAP收率可達80~90%,從而可提高反應收率和產品質量并簡化工藝;副反應少,氣味小,三廢少;由于DMAP優良的催化性能,被稱為“超級催化劑”,它已成為有機合成工作者常用的催化劑之一。

      二甲氨基吡啶現有生產工藝分析
          4-二甲氨基吡啶(DMAP)是一種廣泛應刷于化學合成的高效催化劑,具有用量小、反應條件溫和、溶劑選擇范圍廣、反應時間大大縮短、反應的收率高等特點?,F有的制各DMAP精品的方法是:在得到粗品后,用石油醚或乙酸乙酯對粗品進行結晶或重結晶,但該方法所得到的產品,部分外觀略帶淡黃色。另外現有生產工藝采用真空盤式干燥機,烘干得到的干燥物很容易結塊,結塊后粉碎再放置一段時間后仍然結塊。

          真空盤式干燥機適用于干燥溫度要求很低的熱敏性物料的干燥,如藥品、維生素、生物制品、酶等。濕物料分批加入到能耐負壓的定量加料器中,開啟真空泵,使盤式干燥器呈負壓狀態后,通過連續閉鎖器將物料均勻加入干燥器中進行干燥作業,干燥后的物料從干燥器底部的出料口排出。從物料中逸出的濕分經冷凝器和溶劑接受罐進行回收,整個操作過程在負壓下進行。

      二甲氨基吡啶精制分離過濾洗滌干燥機 工藝分析
          為解決二甲氨基吡啶精制分離生產中,精制分離效果差、烘干時換熱效果不理想、干燥效率低等問題,常州百得研制開發了熱敏性物料精制提純過濾洗滌干燥機組(專利號:202120867061.3),其特征在于:包括結晶罐、錐形過濾洗滌二合一和沸騰干燥機,所述結晶罐通過管路與錐形過濾洗滌二合一相連,所述結晶罐與錐形過濾洗滌二合一之間設置有的管路上設置有化工泵,所述沸騰干燥機位于錐形過濾洗滌二合一下方并通過管路相連,所述沸騰干燥機包括:直段除塵箱和料倉,所述直段除塵箱內部上方設置有脈沖布袋清灰裝置,所述脈沖布袋清灰裝置上方設置有主機出風口,所述主機出風口通過管路與引風機相連,所述引風機通過管路與外部尾氣處理裝置相連,所述直段除塵箱底部上方設置有濕料進口,所述濕料進口通過管路與錐形過濾洗滌二合一下方的濕料出口相連,所述直段除塵箱底部安裝有料倉,所述料倉包括攪拌倉、均風室,所述攪拌倉與均風室之間設置有熱風分布板,所述攪拌倉中部安裝有攪拌機構并位于熱風分布板上方,所述均風室側面設置有進氣口,所述進氣口通過管路與熱風加熱箱相連,所述均風室下筒體設置有出料口。

      二甲氨基吡啶精制分離過濾洗滌干燥機 工藝步驟
          二甲氨基吡啶精制分離過濾洗滌干燥機于解決現有技術存在的上述問題,提供一種新的DMAP的分離精制及烘干方法,使用此工藝后可得到外觀白色、不結塊的結晶。4-二甲氨基吡啶DMAP分離精制及烘干的具體工藝步驟如下:
         (1) 溶解DMAP粗品:將粗品加入到有機溶劑中溶解,同時加入活性炭適量,升溫回流一定時間后,趁熱抽濾;有機溶劑選自乙醇、丙酮、或異丙醇中的一種。
         (2) DMAP結晶析出:將步驟(1)抽濾所得的熱濾液冷卻到0℃以下,晶體析出;
         (3) 晶體過濾:錐形過濾洗滌二合一將析出的晶體過濾,得到固體晶體和濾液;可對物料進行方便的反復多次過濾、洗滌,使多個單元設備的作用在這一臺機上完成,從而使設備成本、占地面積、勞動強度、能耗等都大大降低。同時筒錐式過濾洗滌二合一時特別適合洗滌要求高,需反復多次再漿洗滌過濾的物料,且可節省洗滌液。
         (4) 晶體烘干:將固體晶體置于沸騰干燥機中低溫烘干,閉路循環沸騰干燥機為全密閉結構,設備內部充入惰性氣體(如氮氣),在干燥厭氧物料或含易燃易爆性質溶媒的物料時,使氣體中沒有氧氣,無法燃燒或氧化,就可有效避免設備在生產時發生起火或爆炸事故,故而比普通設備更安全。
          閉路循環沸騰干燥機優化干燥工藝流程,采用預干燥、強干燥及冷卻工序。預干燥段中采用了大風量、高風壓風的設計,使得具有粘性的濕顆粒得到迅速分散及表面預烘干;干燥段采用低風量,高溫度風進行恒速干燥。這樣,使物料在不同的狀態都能有合適的干燥溫度和干燥風量,從而達到一種理想的干燥效果。

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